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实验室台式吸收谱(XAFS)助力解析缺陷位点在全解水反应中的高效应用

发布时间: 2021-11-19  点击次数: 401次

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近年来,表面缺陷调控工程被认为是提高催化剂催化活性的种高效方法。因为表面缺陷工程可以有效调控活性位点的配位环境,从而化催化剂的电子结构,实现电子转移和中间产物(*OH、*O和*OOH)吸附自由能的化,大大提升催化反应效率。层状双金属氢氧化物(LDH)因其在水氧化(OER)反应中的异性能而被广泛研究。而表面缺陷的引入将进步提升其在OER中的催化效率。近期,郑州大学马炜/周震教授及其他合作者成功揭示了NiFe双金属氢氧化物纳米片中表面缺陷对于OER反应的巨大提升作用,同时通过结合X射线吸收谱(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功揭示了表面缺陷在催化反应中的作用机制,相关研究成果发表于Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9(25): 14432-14443.

 

该课题组通过用H2O2和H2O(v/v=1:1)的混合溶液将水热条件下制备的NixFe1-x(OH)2/CNT复合物进行氧化,得到了富含缺陷的NixFe1-x(OH)2/CNT-t(为双氧水处理氧化时间)催化剂。经过24h的氧化处理, Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24表面形成了丰富的缺陷结构。相较与没有氧化处理的催化剂, NixFe1-x(OH)2/CNT-24催化剂表面展现出明显的孔洞,这是由于氧化过程中,Fe(OH)2向α-FeOOH转变而从层间脱离,形成的孔洞和缺陷结构。

 

为了进步验证氧化处理后催化剂的缺陷结构,研究人员用实验室台式X射线吸收谱(easyXAFS300+)进行催化剂表征。相关测试结果如图1所示,为实验样品中Ni的k edge X射线吸收谱图(XAFS),可以看出,实验样品与Ni foil有着明显的吸收边和近边结构的区别,说明主要的实验样品皆为+2价Ni元素。图1b为Ni k edge傅里叶变换R空间数据,可以得知经过24h氧化的样品的Ni-O的散射路径长度为1.80 Å,明显小于原始样品(NiFe-LDH)的1.89 Å。且氧化后样品的Ni-O配位数为4.5,明显低于原始样品(NiFe-LDH)的配位数6。以上数据表明经过双氧水的氧化后,部分Ni-O键断裂,Ni展现出不饱和配位,催化剂中存在氧空位。同时,通过第二壳层的分析发现,氧化样品中Ni-Fe/Ni-Ni的散射路径长度为2.96 Å,配位数为4,而原始样品中Ni-Fe/Ni-Ni的散射路径长度 2.95 Å,配位数为4。由此可见,经过双氧水的氧化腐蚀作用,NiFe-LDH样品中存在明显的金属缺陷和氧空位(镍缺陷或铁缺陷)。

 

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2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪

 

实验室台式XAFS谱仪势:

1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;

2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;

3. 可集成辅助设备,搭配原位池,可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试(已辅助客户成功验证),实现精准原位表征测试。

4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求;

5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全致;

 

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3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图

6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;

7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠.

 

参考文献:

[1] Ge J, Zheng J Y, Zhang J, et al. Controllable atomic defect engineering in layered NixFe1-x (OH)2 nanosheets for electrochemical overall water splitting[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9(25): 14432-14443.

 


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