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X射线吸收精细结构谱

X射线吸收精细结构谱

简要描述:美国easyXAFS公司推出的X射线吸收精细结构谱(XAFS/XES),采用*的X射线单色器设计,无需同步辐射光源,在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析,提供XAFS和XES两种测量模式,并轻松相互切换。以*的灵敏度和光源质量,广泛应用在催化、电池等研究域,实现对元素的测定、定量和价态分析等。

产品型号: XAFS/XES

所属分类:X射线吸收精细结构谱仪

更新时间:2022-04-11

厂商性质:生产厂家

详情介绍
品牌其他品牌应用领域化工,石油,能源

    美国easyXAFS公司新推出X射线吸收精细结构谱,采用·有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源,在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析,以*的灵敏度和光源质量,实现对元素的测定、价态和配位结构分析等。此外,该设备还能够进行X射线发射谱测试(XES),该表征本质上是超高能量分辨率的X射线荧光光谱(high-resolution XRF)。XAFS和XES可以对样品的局部电子结构实现信息互补。广泛应用于电池、催化剂、环境、放射性化学、地质、陶瓷等研究域。



XAFS/XES 设备点


-  无需同步辐射光源

-  科研别谱图效果

-  台式设计,实验室内使用

-  可外接仪器设备,控制样品条件

-  可实现多个样品或多种条件测试

-  操作便捷、维护成本低



XAFS/XES 设备参数


X射线源:

       XAFS: 1.2-kW XRD(Mo/Ag)

       XES: 100W XRF 空冷管(Pd/W)
           能量范围:5-12keV; 可达18keV
           分辨率:0.5-1.5eV
           样品塔:8位自动样品轮
           布拉格角:55-85 deg


           

检测器:SDD

单晶尺寸:

       球面单晶(Si/Ge)

       直径10 cm,曲率半径50 cm
           软件:Python, 脚本扫描
           扩展:仪器可外接设备,控制样品条件
           分析仪校准:预校准,快速插拔更换



设备型号


XAFS300


          


 

高功率版,固定光源模式,采用1200W 功率X射线管作为X射线光源,与光学模块和探测器组装。台式X射线吸收精细结构(XAFS)谱仪提供了透射模式测量,适用于储能或催化等域的研究和开发。可升为XAFS300+型号。


           

XAFS300+


           


           

高功率版,兼容XAFS和XES功能,固定光源模式。该型号使用与XAFS300相同的高功率1200W射线管作为光源,用于X射线吸收谱功能XAFS;同时配备低功率100W 的X射线管和电源,用于X射线发射谱测试(XES)。

           


           

XES150




           

低功率版,采用固定光源模式,采用100W 功率X射线管作为X射线光源,具备与同步辐射装置相媲美的硬X射线发射光谱(XES)功能,和透射X射线吸收谱(XAFS)功能。光学系统模块化,能量范围功率可调。




应用案例


催化剂研究:实验室X射线吸收谱(XAFS)助力解析缺陷位点在OER反应中的作用机制


    表面缺陷调控工程被认为是提高催化剂催化活性的种高效方法。因为表面缺陷工程可以有效调控活性位点的配位环境,从而化催化剂的电子结构,实现电子转移和中间产物(*OH、*O和*OOH)吸附自由能的化,大大提升催化反应效率。层状双金属氢氧化物(LDH)因其在水氧化(OER)反应中的异性能而被广泛研究。而表面缺陷的引入将进步提升其在OER中的催化效率。近期,郑州大学马炜/周震教授及其他合作者成功揭示了NiFe双金属氢氧化物纳米片中表面缺陷对于OER反应的巨大提升作用,同时通过结合X射线吸收谱(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功揭示了氧化前后催化剂的精细结构变化,为表面缺陷在催化反应中的作用机制提供数据支撑,相关研究成果发表于Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9(25): 14432-14443.


 

图1. (a) Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24及其他样品的XAFS图,Ni k edge(b)径向距离χ(R)空间谱,(c)χ(R)空间拟合曲线图,(d)k2χ(k)空间谱拟合曲线



电池材料:实验室台式XAFS在高性能水系锌离子电池研究中的应用


    美国华盛顿大学曹国忠教授等人合作在Nano Energy上发表了题为“Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate"的水系锌离子电池相关研究成果。该研究通过水热合成法引入Al3+,有效的改善了纯水合氧化钒 (VOH) 正材料用于水系锌电池中的缺点:包括提升其离子迁移率和循环稳定性等[1]。Al3+的成功掺入,在改变V原子局部原子环境的同时,增加了材料中V4+的含量,使得合成的 Al-VOH 材料具有更大的晶格间距和更高的电导率,实现了Zn2+的快速迁移和电子转移。该正材料在50 mA·g-1下的初始容量达到380 mAh·g-1,且具有较好的长期循环稳定性(容量保持超过 3000 次循环)。 


    值得提的是,该团队通过用X射线吸收精细结构谱(easyXAFS300+)获得了V k边的边前及近边结构谱图,并对Al3+掺杂的VOH 正材料进行了深入的研究,从而揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有作用等。


参考文献:

[1] Zheng J, Liu C, Tian M, et al. Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate[J]. Nano Energy, 2020, 70: 104519.



环境修复:台式XAFS/XES谱仪分析检测Cr元素的应用


    美国华盛顿大学Gerald Seidler教授通过实验室XAFS/XES谱仪完成了环境和工业制成品中Cr元素的价态和含量的分析。


    图1显示了XAFS光谱Cr近边区结果(XANES)。研究人员用台式XAFS技术轻松对铬元素进行分析检测,不仅完成了标准品化合物K2CrO4的测试及拟合分析,同时也实现了对实际生产样品的表征。


图1. XAFS近边区光谱(a)六价参考化合物,铬酸钾;(b)CRM 8113a是基于RoHS描述的用于重金属分析的认证参考材料


    台式XAFS谱仪也同时配置了XES模组,通过激发定元素内层电子后使外层电子产生弛豫并发射X射线荧光,对其能量和强度进行分析可以精确的给出目标元素的氧化态、自旋态、共价、质子化状态、配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析(包括P, S, V,Zn, Cr, Ni, As, U, etc.)。在图2中,在未知Cr含量的塑料样品中,当拟合Cr元素XES Kα光谱时,可以充分观察到Cr的各种氧化态之间的精细光谱变化,且测试结果与同步辐射XAFS致。对比Cr(VI)和Cr(III),可以在高于20 meV的能量分辨率下轻松辨别光谱征的差异。Cr(III)在价态上具有更高电子密度,其光谱将会向更高的能量方向移动,且相对于Cr(VI)峰变宽,可以明显区分出Cr(VI)和Cr(III)。


图2. 背景扣除和积分归化后的Cr(VI)和Cr(III)铬化合物的Cr Kα XES 光谱


    此外,从标准塑料样品中收集的XES光谱(图3),用线性superposition analysis技术,经拟合与参考化合物光谱的线性叠加,推断出的Cr(III)/Cr(VI)比例再结合传统的XRF技术,就可以实现Cr(VI) ppm别的定量分析。


图3. 不同样品中Cr Kα XES光谱的垂直偏移(所有光谱均经过背景校正和归化)


    XAFS/XES技术不仅可以应用于多种聚合物样品中Cr元素的测定,同时也可应用于P、S、V、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Au、As、U等元素分析。此方法是无损测试,只需少量的样品,就可由实验室测试仪easyXAFS完成。基于实验室XAFS/XES的Cr测量可能成为未来环境域及工业届的标准测试方法。



储能材料:台式XAFS谱仪在能源存储材料研究中的应用


    因具有异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入和脱出结构,DRS是种很有潜力的高比能正材料。别是Mn基无序岩材料,因其具有无毒、低价格等性,得到广泛的关注和研究。然而,目前该类材料都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者结合了用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O等策略,使得该材料展现了长循环条件下更加异的电化学性能和库伦效率。值得注意的是,该团队用了X射线吸收精细结构(台式easyXAFS300+),成功的揭示了不同含量Ti4+替代对材料中Ti元素和Mn元素的价态影响,进步验证了高价Ti离子替代策略背后的作用机理及对电化学性能的影响。


图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图(b)XANES放大图谱(c)不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图(d)XANES放大图谱




测试数据


1、XAFS300/XAFS300+



(a, b)金属Ni箔的EXAFS)图及相应的R空间傅里叶转换以及与同步辐射光源数据比较;

(c, d) 不同Ce和U元素的化合物的L3的XANES(近边X射线吸收结构谱图)及其与同步辐射光源数据比较


2、XES150


■   XES Mode



■   XAFS Mode





发表文章


超过50+SCI论文通过使用台式XAFS/XES发表

部分发表文章举例:

1. J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718?8724

2. Chem. Mater. 2018, 30, 5373?5379

3. Chem. Mater. 2018, 30, 6377?6388

4. J. Mater. Chem. A, 2019,7, 17966-17973

5. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 16647-16655

6. Small, 2019, 15, 1901747

7. J. Electrochem. Soc., 2019, 166, A2549-A2555

8. Chem. Mater. 2020, 32, 8203?8215

9. J. Mater. Chem. A, 2020,8, 16332-16344

10. Nano Energy, 2020,70, 104519

11. Energy Stor. Mater. 2020, 29, 9-16

12. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 9127–9134

13. Chem. Mater. 2021, 33, 8235?8247

14. J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432-14443

15. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 133, 27308-27318

16. Green Chem., 2021, 23, 9523–9533

17. Adv. Mater., 2021, 33, 2101259

18. J. Electrochem. Soc., 2021 168 050532

19. J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?4521




 

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