石墨烯/二维材料电学性质非接触快速测量

石墨烯/二维材料电学性质非接触快速测量系统

    西班牙Das Nano公司成立于2012年，是家提供高安全别打印设备，太赫兹无损检测设备以及个人身份安全验证设备的高科技公司。ONYX是其在各地范围内推出的款针对石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料大面积太赫兹无损表征的测量设备。ONYX采用进的脉冲太赫兹时域光谱技术，实现了从科研及到工业的大面积石墨烯及二维材料的无损和高分辨，快速的电学性质测量，为石墨烯和二维材料科研和产业化研究提供了强大的支持。

与传统四探针测量法相比，ONYX无损测量样品质量空间分布

与拉曼，AFM，SEM相比，ONYX能够快速表征超大面积样品

背景介绍

     太赫兹辐射( T射线)通常指的是频率在0. 1～10THz、波长在30 μm-3 mm之间的电磁波，其波段在微波和红外之间，属于远红外和亚毫米波范畴。该频段是宏观经典理论向微观量子理论的过度区，也是电子学向光子学的过渡区。在20世纪80年代中期以前,由于缺乏有效的产生方法和探测手段,科学家对于该波段电磁辐射性质的了解和研究非常有限,在相当长的段时期,很少有人问津。电磁波谱中的这波段(如下图) ,以至于形成远红外和亚毫米波空白区,也就是太赫兹空白区（THz gap）。

    太赫兹波段显著的点是能够穿透大多数介电材料（如塑料、陶瓷、药品、缘体、纺织品或木材），这为无损检测（NDT）开辟了个可能的新。同时，许多材料在太赫兹频率上呈现出可识别的频率指纹性，使得太赫兹波段能够实现对许多材料的定性和定量研究。太赫兹波的这两个性结合在起，使其成为种全新的材料研究手段。而且其光子能量低，不会引起电离，可以做到真正的无损检测。

ONYX工作原理

    ONYX是实现石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料全面积无损表征的测量系统，能够满足测试面积从科研（mm²）到晶元（cm²）以及工业（m²）的不同要求。与其他大面积样品的测量方法（如四探针法）相比，ONYX能够直观得到样品导电性能的空间分布。与拉曼、扫描电镜和透射电镜等微观方法相比，微米的空间分辨率能够实现对大面积样品的快速表征。

    ONYX采用进的脉冲太赫兹时域光谱THz-TDS技术，产生皮秒量的短脉太赫兹冲辐射。穿透性*的太赫兹辐射穿透进样品达到各个界面，均会产生个小反射波可以被探测器捕获，获得太赫兹脉冲的电场强度的时域波形。对太赫兹时域波形进行傅里叶变换,就可以得到太赫兹脉冲的频谱。分别测量通过试样前后(或直接从试样激发的)太赫兹脉冲波形,并对其频谱进行分析和处理,就可获得被测样品介电常数，吸收吸收以及载流子浓度等物理信息。再用步进电机完成其扫描成像，得到其二维的电学测量结果。

ONYX主要参数及点

图1  太赫兹光谱范围及信噪比

ONYX主要功能

 ONYX应用方向

测试数据

1. 10x10mm CVD制备的石墨烯在不同分辨率下的电导率结果

2.10 x10mm CVD制备的石墨烯不同电学参数测量结果

3.用ONYX测量ALD沉积在硅基底上的TiN电导率测量结果

应用案例

■  《石墨烯电学测量方法标准化指导手册》

       近期，欧洲计量创新与研究计划（EMPIR）的项目 “GRACE-石墨烯电学性测量的新方法”发布了关于石墨烯电学性测量方法的标准化指导手册。“GRACE-石墨烯电学性测量新方法”项目是由英国国家实验室(NPL)主导，与意大国家计量研究所、西班牙Das-nano 公司等合作，旨在开发石墨烯电学性的新型测量方法，以及未来石墨烯电学测量的标准化制定。

图 石墨烯电学测量方法标准化指导手册(发送邮件至info@qd-china.com获取完整版资料)

        石墨烯由于其*异的电学性，在未来有望成为大规模应用于电子工业及能源域的新材料。但是，目前受限于：1）如何制备大面积高质量石墨烯，且具有均匀和可重复的电气和电子性能；2）无论是作为科研用的实验样品还是在生产线中的批量化生产，对其电学性质的准确且可重复的表征方法目前尚不完善，缺乏正确实施此类测量方法的指导手册及测量标准。针对目前面临的问题和挑战，EMPIR 的“石墨烯电学性测量新方法”项目对现有测量方法进行了总结和规范指导，更重要的是开发了石墨烯电学性的快速高通量，非接触测量的新方法，并用现有技术对其进行了验证，取得了很好的致性。

西班牙Das-Nano公司参与了“GRACE-石墨烯电学性测量新方法”项目中基于THz-TDS的全新非接触测量方法的开发及测量标准的制定。基于该技术，Das-Nano推出了款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料的全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm²到~m²的石墨烯及其他二维材料的电学性，为科研和工业化提供了种颠覆性的检测手段^[1,2]。

更多详细信息请点击：欧洲计量创新与研究计划（EMPIR）发布《石墨烯电学测量方法标准化指导手册》

参考文献：

[1] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).

[2] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).

 发表文章

1. P Bogild et al. Mapping the electrical properties of large-area graphene. 2D Mater. 4 (2017) 042003.

2. S Fernández et al. Advanced Graphene-Based Transparent Conductive Electrodes for Photovoltaic Applications. Micromachines 2019, 10, 402.

3. David M. A. Mackenzie et al. Quality assessment of terahertz time-domain spectroscopy transmission and reflection modes for graphene conductivity mapping. OPTICS EXPRESS 9220, Vol. 26, No. 7, 2 Apr 2018. 

4. A Cultrera et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Scientific Reports , (2019) 9:10655

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