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透射电子显微镜的样品制备方法介绍

发布时间: 2022-12-20  点击次数: 101次
  透射电子显微镜的样品制备是一项较复杂的技术,它对能否得到好的透射电子显微镜像或衍射谱是至关重要的。投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的,这要求制备出对电子束“透明”的样品,并要求保持高的分辨率和不失真。
  透射电子显微镜样品制备方法
  透射电子显微镜样品可分为:粉末样品,薄膜样品,金属试样的表面复型。不同的样品有不同的制备手段。
  1、粉末样品
  因为透射电子显微镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚于100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可。
  2、薄膜样品
  绝大多数的透射电子显微镜样品是薄膜样品,薄膜样品可做静态观察,如金相组织;析出相形态;分布,结构及与基体取向关系,错位类型,分布,密度等;也可以做动态原位观察,如相变,形变,位错运动及其相互作用。制备薄膜样品分四个步骤:
  ①将样品切成薄片(厚度100~200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,NaCl,MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直接切割。
  ②切割成φ3mm的圆片,用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来。
  ③预减薄,使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚。用研磨机磨(或使用砂纸),可磨至几十μm。
  ④终减薄,对于导电的样品如金属,采用电解抛光减薄,这方法速度快,没有机械损伤,但可能改变样品表面的电子状态,使用的化学试剂可能对身体有害。
  对非导电的样品如陶瓷,采用离子减薄,用离子轰击样品表面,使样品材料溅射出来,以达到减薄的目的。离子减薄要调整电压,角度,选用适合的参数,选得好,减薄速度快。离子减薄会产生热,使样品温度升至100~300度,故用液氮冷却样品。样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的,否则材料会发生相变,样品冷却还可以减少污染和表面损伤。离子减薄是一种普适的减薄方法,可用于陶瓷,复合物,半导体,合金,界面样品,甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后,装入φ3mm金属管,切片后,再离子减薄)。也可以聚集离子术(FIB)对区域做离子减薄,但FIB很贵。
  对于软的生物和高分子样品,可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜。这种技术的特点是样品不会改变,缺点是会引进形变。
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