透射电子显微镜的样品制备方法介绍

　　透射电子显微镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的透射电子显微镜像或衍射谱是至关重要的。投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束“透明”的样品，并要求保持高的分辨率和不失真。

　　透射电子显微镜样品制备方法

　　透射电子显微镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型。不同的样品有不同的制备手段。

　　1、粉末样品

　　因为透射电子显微镜样品的厚度一般要求在100nm以下，如果样品厚于100nm，则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可。

　　2、薄膜样品

　　绝大多数的透射电子显微镜样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织;析出相形态;分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等;也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用。制备薄膜样品分四个步骤：

　　①将样品切成薄片(厚度100～200微米)，对韧性材料(如金属)，用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si，GaAs，NaCl，MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割。

　　②切割成φ3mm的圆片，用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来。

　　③预减薄，使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚。用研磨机磨(或使用砂纸)，可磨至几十μm。

　　④终减薄，对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害。

　　对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的。离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快。离子减薄会产生热，使样品温度升至100～300度，故用液氮冷却样品。样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤。离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后，装入φ3mm金属管，切片后，再离子减薄)。也可以聚集离子术(FIB)对区域做离子减薄，但FIB很贵。

　　对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜。这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变。