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仅需一台液态靶X射线源,摆脱同步辐射光源依赖, 多种测试需求实验室化!

发布时间: 2022-11-10  点击次数: 145次

  导读:自伦琴发现X射线以来,多种X射线分析测试手段应运而生,已经成为材料现代分析方法的重要组成部分。X射线衍射分析(XRD)、X射线荧光分析(XRF)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线吸收精细结构谱分析(XAFS)、X射线成像(DR)以及计算机断层扫描(CT)等分析手段均以X射线为信号的激发源,也对X射线源提出了不同的要求,概括起来,一个好的X射线源应该具有能量密度(光通量)高同时束斑尺寸小的特点。

  在传统X射线源中,获得X射线的方法是使用高速电子流撞击阳极靶,受限于阳极材料的热量承载能力,其工作温度必须远低于靶材熔点,因此电子束的功率密度也受到限制。这就使得一些对于X射线能量密度要求较高的测试手段无法在实验室实现,只能借助于同步辐射光源(synchrotron)。针对以上问题,Excillum公司经过十余年的研发与改进,掌握了先进的液态金属射流(MetalJet) X射线光源技术,这项新技术能够带来10倍于普通固体阳极X射线光源所发射的X射线通量(在相同焦斑面积上),传统微焦斑X射线发生器中的固体金属阳极正逐渐被液态金属射流所取代。

  目前在全球超过100个实验室里,Excillum液态靶在不同的应用领域帮助科研工作者实现多种以往必须要借助同步辐射光源才可以实现的测试需求,下面是一些科研工作中的实际案例。

一、相衬成像

  与吸收衬度成像相比,相衬成像对于X射线源的要求更高。为了获得对比度,需要一个具有高横向相干的X射线源。这意味着光源要么必须有一个微小的焦斑,要么必须远离物体。这两种选择原则上都会使光通量降低,因此会导致很长的曝光时间。为了缩短曝光时间,具有微焦斑且同时可以保持高通量的X射线源是非常有益的。另一个常用的度量是光源亮度。光源亮度是一种同时包含相干性和通量的重要指标,在许多情况下具有高亮度很重要。而Excillum的液态靶(MetalJet)光源同时具有高相干性和高通量等特点,非常有利于相衬成像

高分辨率斑马鱼肌肉X射线同轴相衬成像(PBI)断层扫描

  利用MetalJet液态靶X射线源,对一条未染色的斑马鱼进行PBI断层扫描。实验结果表明对于吸收衬度很低不好观察的样品,用MetalJet即可获得相对高对比度的结果,同时分辨率为亚微米。该方法为软组织研究和小动物模型的亚细胞分辨率下的无创全身成像铺平了道路,从而有助于深入了解肌肉疾病和评估干预措施。

W. Vågberg, et al., “X-ray phase-contrast tomography for     high-spatial-resolution zebrafish muscle imaging“,     Sci. Rep. 5. 16625 (2015).

基于液态靶X射线源的光栅相衬成像

  KTH和ETH/PSI的科学家联合研究证明了在GBI中使用金属靶X射线源的优势,与传统的微焦斑光源相比,这显著提高了光通量和图像可见度。此外,在鼠身上的断层扫描显示了其生物医学应用的初步探索。

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基于MetalJet的GBI层析成像中相位对比度(A)和衰减对比度(b)切片的比较。该样本是在液体石蜡浴中扫描的大鼠大脑。

Reproduced from T. Thüring, et al., X-ray grating interferometry with a liquid-metal-jet source, Appl. Phys. Lett. (2013) with the permission of AIP Publishing.

二、X射线光谱学/荧光学

  X射线光谱学建立在元素与不同能量的X射线之间有着特征性的相互作用。这种特征性可以用来识别元素,因为每个元素都有其特征吸收边和特征X射线荧光线。这提供了一种检测周期表中大多数元素的方法,即使是在物体内部且浓度很低。X射线光谱学和荧光技术在材料科学、生物学、法医学、环境科学和工业应用等领域有着广泛的应用。

  物体的表征既可以通过研究其吸收和散射如何随入射X射线束能量的变化而变化来实现,也可以由物体在吸收X射线后发射出的光子和电子的能量来实现。利用不同种类的光谱方法,可以得到各种不同的信息,因此谱学研究中设备的多样性就显得十分重要。例如,当同时需要元素对比度和高空间分辨率时,入射的X射线辐射通常集中在物体上的一个小光点或光束上。这需要一个高亮度的X射线源和为特定任务定制的X射线光学器件。

基于液态靶光源的高精度Maia Mapper实验室级X射线荧光成像系统

  Maia探测器阵列起初用于同步加速器高分辨率X射线荧光成像。今天,得益于Excillum MetalJet的高亮度、严格的出束机制和良好的光谱匹配度,这项技术也可以在实验室中使用。

  研究人员将一个多壁毛细管透镜装配在MetalJet光源上,可以在样品处提供32 μm的焦点,同时利用长距离平移台,可以在较大范围的区域内对样品进行高分辨率扫描。由于高亮度的液态金属射流X射线源和光学系统中的高通量增益,使得曝光时间非常的短。

  岩心样品的例子显示了该方法同时识别多种元素的潜力,图中有涉及钙、铁、锰、铷、锶和金。Jundee金矿的一个岩心用Maia Mapper成像,显示了大视场(231×46平方毫米)和高分辨率(30μm像素大小)在相应的采集时间(停留6.0毫秒)内的组合。RGB图像如图所示,分别为Ca-Fe-Mn (a)和Rb-Sr-Mn (b),其中Au-Fe-Ca图像的插图(c)突出了区域内的细节,并带有罕见的颗粒和光谱。

  C.G. Ryan, et al., “Maia     Mapper: high definition XRF imaging in the lab", J. Instrum. (2018).

硬X射线光电子能谱(HAXPES)

  硬X射线光电子能谱(HAXPES)可以通过分析样品暴露于硬X射线时被激发出的光电子来研究材料特性。样品表面以下的深度和可观测的元素的原子序数取决于入射的X射线能量。除了普通XPS技术得到的表面信息外,更高能量的X射线可以分析各种材料的体相特性、被包裹的界面以及更内层的电子结构信息。

  基于液态金属射流技术,HAXPES-Lab是初代激发能为9.25 keV的光电子能谱实验仪器。在此之前,这种高激发能只可能出现在同步辐射加速器中。

(a) 用于晶体管和二极管制造的单氧化物结构 (b-f) 用HAXPES-Lab仪器测量内核电子结构。

A. Regoutz, et al., “A novel     laboratory-based hard X-ray photoelectron spectroscopy system", Rev. Sci. Instrum. (2018).

三、散射/衍射

  基于散射和衍射的方法利用了X射线与物体相互作用时改变方向的辐射。这通常提供比直接成像更小的长度尺度的信息。在小角X射线散射中,对样品进行分析,可以获得内部结构的尺寸、形状和方向信息。所分析的特征主要在1- 200 nm的尺寸范围内。对于原子尺度的结构,X射线衍射是一种非常强大的分析晶体样品的技术。例如,整个蛋白质的原子结构可以被分解。

小角X射线散射(SAXS)

  小角X射线散射(SAXS)通常被用来研究1 ~ 200 nm范围内材料的结构,研究的材料包括聚合物、金属、胶体、液晶和生物样品,如蛋白质等。所确定的信息与晶粒尺寸、形状、分布和取向、孔隙度、表面特征和内部结构等有关。

  SAXS只需准备很少的样品其结果就能代表大块材料。散射信号通常在<6°的衍射角下被记录,样品被放置在距离探测器很远的地方因而测量到的散射信号非常微弱。因此,SAXS测量受益于使用高亮度X射线源,如金属射流,这使得弱散射效应变得更强,更明显,更容易研究。

南洋理工大学(Nanyang Technical University)、A*STAR、路易斯维尔大学(University of Louis-ville)、罗莎琳德富兰克林医药科学大学(Rosalind Franklin University of Medicine and Science)和庆熙大学(Kyung Hee University)的研究人员利用配备了MetalJet的SAXS仪器,研究了Bcl- xL蛋白。蛋白质在使用温和的洗涤剂处理后研究了由螺旋α6-α8两单体之间的三维区域交换产生的二聚体的形成。

  Sci. Rep. 5, 10609 (2015), S. Rajan, M. Choi, Q. T. Nguyen, H. Ye, W. Liu, H. T. Toh, C. B. Kang, N. Kamariah, C. Li, H. Huang, C. White, K. Baek, G. Grüber, H. S. Yoon.

蛋白质晶体学

  蛋白质结晶仪依靠很强的X射线源来解决空气敏感性、小晶体、低衍射和密集反射等问题。传统上,高亮度同步加速器用于测量蛋白质的全部数据,从而确定蛋白质的结构,而实验室仪器用于蛋白质筛选,以确定在同步加速器中测量所用晶体。高亮度的X射线源,如液态金属射流(MetalJet),使更多的蛋白质结构实验在实验室中成为可能,从而加快了研究的步伐,使其更容易获得和更方便。

  使用高亮度的金属射流X射线源(MetalJet)可以增强弱衍射数据,减少实验次数,并有可能减少样品降解。窄而聚焦的X射线束非常适合测量超小的蛋白质晶体,提供紧凑而清晰的反射。高强度的MetalJet X射线通常会延长所收集的可见蛋白质数据的角分辨率极限,并提供更准确的反射位置和强度,从而获得更高分辨率的蛋白质结构。

威斯康星大学(生物化学系)和加拿大国家研究委员会(人类健康治疗学)的研究人员近期利用镓金属射流射线源(MetalJet)收集的数据解决了空肠弯曲杆菌的wlara(TDP-岩藻糖-3,4-酮异构酶)结构。

•分辨率: 2.15 Å    •       Rmerge: 7.1%

•完整性: 99.3%    •       多样性: 7.1

  Glycobiology. 2017, 27(4), 358-369, Z. Z. Li, A. S. Riegert, M. F. Goneau, A. M. Cunningham, E. Vino- gradov, J. Li, I. C. Schoenhofen, J. B. Thoden, H. M. Holden, M. Gilbert

四、液态金属靶X射线源的特点

高功率负载实现高亮度

所有电子轰击型X射线发生器的X射线强度都受限于阳极材料的热量承载能力。在传统固体阳极技术中,为了避免阳极损坏,其表面的工作温度必须远低于靶材的熔点,因此靶材的各种物理性质,如熔点、导热系数等极大地限制了电子束功率的范围。液态金属阳极则大为不同,因为那些防止靶材熔化的措施都不须要了,这得益于靶材本身已处于熔化的状态以及其不断自再生的特点。完好如初的液态靶材以接近100m/s的速度在腔体内循环。由于阳极不断地自再生,电子束对靶材的损坏将微乎其微。


液态合金替代常规固体

为了得到不同的X射线发射谱线,我们使用了不同的金属合金。对于初代的MetalJet光源,其特点在于靶材在室温附近就已经熔化。但为了得到多样的特征谱线以代替现有的常规固体阳极,在将来我们还将开发更多种类的合金材料,即使它们的熔点会更高。

镓(Ga)合金:目前可选的有富含镓(Ga)的合金。其Kα发射谱线能量为9.2keV, 对应波长约为1.35 Å, 类似于铜靶的Kα波长。

铟(In)合金:同样可选的还有富含铟(In)的合金。其Kα发射谱线能量为24.2keV,对应波长约为0.51 Å,类似于银靶的Kα波长。


焦斑质量和尺寸

焦斑质量

归功于先进的电磁聚焦、光路校正技术以及高亮度LaB6阴极,高质量的电子束焦斑得以实现,将其与连续再生的光滑液态靶材表面相结合,整个光源便能产生超高质量的X射线焦斑。

可调的尺寸

焦斑的尺寸与高宽比均可被自由调整

  

2019年8月,Quantum Design中国与瑞典Excillum AB达成协议,作为其液态金属靶(MetalJet)在中国的代理商,携手将瑞典Excillum先进的液态金属靶引进中国,希望能为中国的科学研究做出贡献。

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