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核磁共振:如何选择你的参数?

发布时间: 2021-11-24  点击次数: 439次

核磁共振技术(NMR)可对各种有机和无机物的成分、结构进行结构分析,是化学、生物、材料、医学等域研究的强有力的工具。为使大家更加充分的了解NMR技术,我们归类了我司科研用小型无液氦核磁共振波谱仪用户在使用NMR过程中经常遇到的参数调节问题,例如:“我刚刚使用标准样获得了个很好的NMR谱图,但是我在我准备的样品上上重复了同样的实验,结果却不理想。我想是否可以改变些参数,从哪里开始呢?",为大家详细阐述实验过程中如何通过改变采集参数来获取佳的数据结果。


 



在核磁共振波谱仪使用过程中,数据大小、频谱宽度和采集时间是相互关联的,改变个参数既会影响其他参数,下面我们来看看每个参数对实验的影响。


采集时间(AQ)

    采集时间(AQ)是指用射频脉冲激发原子核后获得自由衰减信号(FID)的时间。FID是随时间变化的种正弦波信号,在频率不变的情况下,其幅度呈指数衰减。数据是定期抽样采集的,参考如下示意图。



因此采集时间的公式为:AQ=SI/(2*SW)

其中,SI是数据大小总和,SW是频谱宽度。


数据大小(SI)

数据大小(SI)是NMR图谱使用的数据点数。数据点太多的话,采集时间也将延长。而数据点太少的话,意味着没有足够的数据来构建图谱,尤其是信号的后期部分。数据是在定的间隔内采集的,采集过程中任意两个连续点之间的距离对于信号的重构是非常重要的。如果两点之间的距离太远,我们就会错过些重要的信息。如果两点之间的距离太近,我们采集的信号将大多数为噪音。根据Nyquist Theory,般说来准确表示信号所需的点数必须是观察到的频率的两倍。


频谱宽度(SW)

频谱宽度(SW)是指中心频率周围频率的带宽或范围, 如下图:



按照Nyquist Theory,般规则是,分辨率应小于半峰宽度的1/2。必须确保至少有3个点来定义每个峰。例如,如果半峰宽度为0.5赫兹,则分辨率应小于0.25赫兹。

该公式给出的分辨率为RES=1/AQ=(2*SW)/SI。

其中SW=频谱宽度,SI=数据大小。


举例:

例1:我需要的波谱宽度是1000赫兹,我的仪器的分辨率是0.5赫兹。我的数据大小应该有多大才能解决峰值?

通过重新排列方程,给出了所需的点数。

SI=(2*SW)/RES

SI=(2*1000)/0.5

SI=16,000点。

数据点应该是是2的幂,所以合适的SI将是16,384点。

请注意,增加数据大小并不能提高仪器解析峰值的能力。


例2:我的数据大小为32K,波谱宽度为1000 Hz。采集时间应该是多少?

采集时间AQ=SI/(2*SW)

在上述方程中,用SI=32K和SW=5000 Hz进行替换,我们得到

AQ=32768/(2*1000)

AQ=16.38秒。


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