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TECHNICAL ARTICLES拉曼光谱是种常用的材料表征技术。它可以用于测定材料化学、磁学、热学和电学等多方面的性质,并提供固体晶格结构等多种信息。随着材料科学的日益发展,越来越多的测量需要在低温或变温环境下进行,在不同温度下进行拉曼测量变得尤为重要。分析材料不同温度下拉曼光谱的征峰和峰位移动可以得到晶格或应力的变化以及相变等多种信息。此外,低温下热噪音更小,些信号较弱的材料在低温下也能有较好的信噪比。目前变温拉曼的主要应用方向有相变研究、二维材料性研究、温度依赖研究、超导材料带隙研究、弱信号材料的测量等。
然而高精度变温显微拉曼的测量对变温设备提出了较高的要求。对于传统的变温台或恒温器来说主要有以下几个方面的问题制约了低温拉曼的测量。,在变温过程中由于热胀冷缩效应带来的样品位置漂移会影响测量的可靠性和重复性;其次,采用制冷机的低温恒温器震动较大会给显微测量带来噪音,而采用液氮或液氦的恒温器消耗较大且温度的稳定性能较差;此外,由于低温设备的影响导致工作距离较大,对于信号较弱需要大数值孔径、长时间信号采集的实验影响较大。
针对以上问题,Montana Instruments公司在低温域深耕多年,推出的低温光学恒温器已经更新到了第三代。第三代恒温器在多种变温光谱测量方面开发了业的选件,可以与多种光谱仪联合使用实现宽温区的光谱测量。恒温器采用殊的材料和结构实现了变温过程中超低的位置漂移。避震技术实现了样品的超低震动。好的控温和热沉技术实现了样品温度的超稳定。快速变温选件可实现大范围快速准确变温和快速温度稳定。化的内置镜头选件可以实现高达0.9NA的竖直孔径,成熟的近工作距离窗口和多种窗口材料确保了各种波段的高数值孔径测量。进的设备总是在关键的时候帮助用户实现突破。用Montana Instruments的低温光学恒温器很多科研团队在变温拉曼方面都取得了重要的学术成果。
图1. 不同条件制备的石墨烯变温拉曼测量结果,变温过程中清晰的观测到峰位的移动。
(采用Montana Instruments 相关设备测量,图片版权归原作者)
Guowen Yuan et al, Nature volume 577, pages204–208(2020)
图2. NbSe2 ,TaSe2和TaS2三种材料不同厚度样品的变温拉曼测量结果
(采用Montana Instruments 相关设备测量,图片版权归原作者)
Dongjing Lin et al, Nature Commun 11:2406(2020)
近期,Montana Instruments公司和Princeton Instruments公司联合研发的超精细低温显微拉曼系统实现了变温显微拉曼的智能测量,系统性能稳定操作简单,可在短时间内获得系列的变温拉曼光谱,并且可对样品进行位置扫描测量。
图3. Montana恒温器快速变温选件出色的快速变温性能
图4. Montana恒温器异的样品控制方案
图5. 超精细低温显微拉曼MicroReveal RAMAN
超精细低温显微拉曼系统
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参考文献:
[1]. Guowen Yuan et al, Nature volume 577, pages204–208(2020)
[2]. Dongjing Lin et al, Nature Commun 11:2406(2020)