AFSEM原位微区表征系统 助力新型纳米探针构筑及纳米热学成像研究

      获取材料甚至是器件整体的热学性，是相关研究与开发当中非常有意义的课题。随着研究对象征尺寸的不断减小，研究者们对具有高热学分辨率和高水平方向分辨率的表面温度表征方法以及与之相应的仪器的需求也日益显著。在诸多潜在的表征技术当中，扫描热学显微镜（Scanning Thermal Microscopy）是其中颇为有力的种，它可以满足征线度小于100 nm的研究需求。然而，这种表征方法，对纳米探针的结构及功能性有比较高的要求，目前商用的几种纳米探针受限于各自的结构点，均有定的局限性而难以满足相应要求，也就限制了相应表征方法的发展与应用。

      着眼于上述问题，奥地格拉茨技术大学的H. Plank团队提出了基于纳米热敏电阻的三维纳米探针，用于实现样品表面温度信息的超高分辨表征。相关成果于2019年六月发表在美国化学协会的期刊ACS Applied Materials & Interfaces上（ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 2522655-22667. Three-Dimensional Nanothermistors for Thermal Probing.）。

图1 三维热学纳米针尖的概念、结构、研究思路示意图

      H. Plank等人提出的这种三维纳米探针的核心结构是种多腿（multilegged）纳米桥（nanobridge）结构，它是用聚焦离子束技术直接进行3D纳米打印而获得的，因而可以直接制作在（已经附有许多复杂微纳结构与微纳电路、电的）自感应悬臂梁上（self-sensing cantilever, SCL）。由于纳米桥的每个分支的线度均小于100 nm，因而需要相应的表征策略与技术来系统分析其纳米力学、热学性。为此，H. Plank研究团队采用了有限元模拟与SEM辅助原位AFM（scanning electron microscopy-assisted in situ atomic force microscopy）测试相结合的策略来开展相应的研究工作，并由此推导出具有良好机械稳定性的三维纳米桥（垂直刚度达到50 N/m⁻¹）的设计规则。此后，H. Plank引入了种材料调控方法，可以有效提高悬臂梁微针尖的机械耐磨性，从而实现高扫描速度下的高质量AFM成像。后，H. Plank等人论证了这种新式三维纳米探针的电响应与温度之间的依赖关系呈现为负温度系数（−(0.75 ± 0.2) 10−3 K⁻¹）关系，其探测率为30 ± 1 ms K⁻¹，噪声水平在±0.5 K，从而证明了作者团队所提出概念和技术的应用潜力。

图2 三维热学纳米针尖的制备及基本电学性

      文中在进行三维纳米探针的力学性及热学响应方面所进行的AFM实验中，采用了原位AFM技术，堪称大亮点。研究所用的设备为奥地GETec Microscopy公司生产的AFSEM^TM系统，AFSEM^TM系统基于自感应悬臂梁技术，因此不需要额外的激光器及四象限探测器，即可实现AFM的功能，从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成，在各种狭小腔体中进行原位的AFM测试。此外，通过选择悬臂梁的不同功能型针尖，还可以在SEM或FIB系统的腔体中，原位对微纳结构进行磁学、力学、电学性观测，满足研究者们对各类样品微区性的表征需求。

      着眼于本文作者的研究需求来讲，比如探针纳米桥的分支在受力状态下的力学性分析，只有用原位的AFM表征技术，才可以同时获取定量化的力学信息以及形貌改变信息。当然，在真空环境下使用原位AFM系统表征微区的力、热、电、磁信息的意义远不止于操作方便或同时获取多种信息而已。以本文作者团队所关注的微区表面热学分析为例，当处于真空环境下时，由于没有减小热学信息成像分辨率的、基于对流的热量转移，因而可以充分发挥热学微纳针尖的潜能，探测到具有*水平分辨率的热学信息。

图3 用AFSEM在SEM中原位观测nanobridge的力学性

图4 将制备所得的新型纳米热学探针安装在AFSEM上，

并在SEM中进行原位的形貌测量：a）SEM图像；b）AFM轮廓图像